پایان نامه > کتابخانه مرکزی دانشگاه صنعتی شاهرود > شیمی > مقطع دکتری > سال 1403
پدیدآورندگان:
سحر اسدی [پدیدآور اصلی]، بهرام بهرامیان[استاد راهنما]، علی اکبر دهنو خلجی[استاد راهنما]
چکیده: بخش اول: سنتز ترکیبهای 3,2,1-تریآزول 4,1-دواستخلافی از طریق واکنش حلقهزایی آزید-آلکین کاتالیز شده با مس (CuAAC) به دلیل کاربردهای متنوع توجه زیادی را به خود جلب کرده است. در این بخش، دو کاتالیزور ناهمگن مس بر پایه بازشیف کیتوسان-دهیدرواستیک اسید (DCSB) برای واکنش CuAAC در آب گزارش شده است. ترکیب DCSB از طریق واکنش تراکمی دهیدرواستیک اسید و کیتوسان سنتز شد و سپس بهعنوان بستر برای تثبیت یونهای مس(II) و نانوذرات مس اکسید (CuO NPs) استفاده گردید. ویژگیهای ساختاری و طیفی ترکیبهای تهیهشده (DCSB-Cu و DCSB-CuO) بهوسیلهی آنالیزهای FT-IR، XRD، FE-SEM، EDX، BET و TGA مورد بررسی قرار گرفت. سپس، فعالیت کاتالیزوری آنها در یک واکنش مبنا شامل حلقهزایی 3,1-دوقطبی بنزیل کلرید، فنیل استیلن و سدیم آزید در حضور سدیم آسکوربات ارزیابی شد. پس از بهینه سازی شرایط واکنش، سنتز سایر مشتقهای 3,2,1-تریآزول در حضور این کاتالیزورها مورد مطالعه قرار گرفت. علاوه بر این، قابلیت بازیابی کاتالیزورها در واکنش CuAAC در چهار چرخه متوالی بررسی شد.
بخش دوم: در این بخش، یک کامپوزیت جدید حاوی نانوذرات نقره یدید (AgI) بارگذاری شده بر روی توبرموریت- فریت کبالت (CFO-Tbm) سنتز و بهوسیلهی آنالیزهای FT-IR، EDX، XRD، SEM، UV-Vis DRS و VSM شناسایی گردید. انرژی شکاف باند برای ترکیبهای CFO-Tbm-N-AgI و CFO-Tbm به ترتیب برابر با 41/2 و 63/2 الکترون ولت به دست آمد. نتایج آنالیز BET نشان داد که کامپوزیتهای تهیه شده ماهیت مزومتخلخل دارند. کامپوزیت CFO-Tbm-N-AgI توانایی تخریب فوتوکاتالیزوری رنگ رودامین بی (RhB) را تحت تابش نور LED به طور موثر با بازده 01/96 دارد. تأثیر پارامترهای مختلف از جمله غلظت اولیه رنگ، مقدار فوتوکاتالیزور و pH بر روی بازده تخریب RhB مورد بررسی قرار گرفت. فرآیند تخریب فوتوکاتالیزوری از مدل سینتیکی شبه مرتبه اول با ثابت سرعت (k) برابر با min-1 0145/0 پیروی کرد. نتایج آنالیز LC-MC نشان داد که گونههای N-اتیل زدایی شده محتملترین حدواسطهای تشکیلشده در طول تخریب RhB هستند. نتایج آزمایشهای دامانداز رادیکال نشان داد که حفرهها (⁺h) نقش اصلی را در فرایند تخریب فوتوکاتالیزوری رنگ RhB ایفا میکنند. علاوه بر این، قابلیت استفاده مجدد از کامپوزیت CFO-Tbm-N-AgI با موفقیت در سه چرخه کاتالیزور متوالی آزمایش شد.
بخش سوم: در سالهای اخیر نانوذرات فلزی نقره به عنوان کاتالیزورهای کارآمد در واکنش کاهش ترکیبهای نیتروآروماتیک بهوسیلهی سدیم بورهیدرید (NaBH4) توجه بسیاری را به خود جلب کردهاند. در این بخش، یک کامپوزیت جدید حاوی کلسیم سیلیکات هیدارت مغناطیسی اصلاح شده با نانوذرات نقره (Fe3O4/CSH/NH2/Ag) تهیه و بهوسیلهی آنالیزهای FT-IR، EDX، XRD، SEM و VSM شناسایی گردید. فعالیت کاتالیزوری این کامپوزیت در واکنش کاهش 4-نیتروفنول (4-NP) به 4-آمینوفنول (4-AP) درحضور NaBH4 به عنوان منبع هیدروژن مورد بررسی قرار گرفت. همچنین، واکنش کاهش سایر ترکیبهای نیتروآروماتیک ازجمله 2-نیتروآنیلین (2-NA)، 3-نیتروآنیلین (3-NA) و 4-نیتروآنیلین (4-NA) در حضور این کاتالیزور با موفقیت آزمایش شد. علاوه بر این، فعالیت ضدباکتریایی کامپوزیتهای Fe3O4/CSH/NH2/Ag و Fe3O4/CSH علیه سویههای S. aureus و E. coli بهروش انتشار در چاهک آگار اندازه گیری شد.
بخش چهارم: در این بخش، یک کمپلکس کبالت(II) حاوی لیگاند بازشیف بیس(آریل ایمینو)پیریدین (L) و لیگاند کمکی تیوسیانات (SCN) با فرمول شیمیایی [Co(L)(NCS)2] تهیه و ساختار بلوری آن شناسایی شد. نتایج دادههای بلورنگاری پراش پرتو ایکس نشان داد که این کمپلکس در شبکه مونوکلینیک (گروه فضایی C2/c) متبلور شده و ساختار بلوری آن حاوی یک مولکول تکهستهای خنثی [Co(L)(NCS)2] با هندسه کوئوردیناسیونی هرم مربعی انحراف یافته است. فعالیت کاتالیزوری این کمپلکس در واکنش اپوکسایش هوازی سیس-سیکلواکتن در حضور ایزوبوتیرآلدهید به عنوان واکنش مبنا مورد بررسی قرار گرفت. عوامل مختلف موثر بر روی بازده اپوکسید از جمله حلال، مقدار کاتالیزور، زمان و دمای واکنش بهینه سازی شدند. سپس، اپوکسایش سایر آلکنها مانند سیکلوهگزن، ۱-اکتن و استایرن در حضور این کاتالیزور در شرایط بهینه با موفقیت آزمایش شد. علاوه براین، آزمون دام انداز رادیکال به منظور تعیین مکانیسم واکنش اپوکسایش انجام شد.
کلید واژه ها (نمایه ها):
#کمپلکس کبالت #بازشیف #اپوکسایش هوازی #ایزوبوتیرآلدهید #بیس(آریل ایمینو)پیریدین
محل نگهداری: کتابخانه مرکزی دانشگاه صنعتی شاهرود
یادداشت: حقوق مادی و معنوی متعلق به دانشگاه صنعتی شاهرود می باشد.
تعداد بازدید کننده: